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煤中氟的测定方法
作者:    发布于:2019-02-21 10:19:19    文字:【】【】【

1. 范围

本标准规定了高温燃烧水解-电位滴定法和艾氏剂熔样-硫酸氢钾滴定法测定煤中总氯含量的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及方法精密度等。 
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2、 试剂和材料

除非另有说明,在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.2.1  无水乙醇:C2 H5 OH,P20℃ =0.79 g/mL。
3.2.2 硫酸溶液:(1+23)(V1+V2),将1体积优级纯浓硫酸缓慢加入23体积水中,混匀。
3.2.3 氢氧化钠溶液:10 g/L,将lg优级纯氢氧化钠溶于100 mL水中。
3.2.4 硝酸钾饱和溶液:将足够量优级纯硝酸钾溶于适量水中,继续加入硝酸钾直至不再溶解,且溶液中有一定量的固体硝酸钾存在。
3.2.5 氯化钠标准溶液:氯离子浓度0.20 mg/mL。准确称取预先在500℃~600℃灼烧1h后的优级纯氯化钠0.659 6 g,溶于少量水中,再转入2000 mL容量瓶中,稀释到刻度,摇匀。
3.2.6 硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.014 11 mol/L。准确称取预先在110℃烘烤1h后的优级纯硝酸银2.396 9 g,溶于少量水中,再转入1000 mL棕色容量瓶中,稀释到刻度,摇匀。
3.2.7 溴甲酚绿指示剂(10 g/L):称取lg溴甲酚绿溶于l00 mL乙醇(95%)中。
3.2.8 氧气:纯度大于99.5%。
3.2.9 石英砂:粒度0.5 mm~l.0 mm。
3.2.10 琼脂粉:化学纯。
3.2.11 瓷舟:长77 mm,高和宽10 mm,耐温1100℃以上。
3.2.12 高温棉:玻璃纤维棉或硅酸铝棉,耐温1100℃以上。

 

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